吸附剂
一、最佳选择题
1、聚酰胺色谱最适用于哪种物质的分离
A、甾醇类
B、强心苷类
C、皂苷类
D、生物碱类
E、黄酮类
【正确答案】 E
【答案解析】 聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的(鞣质例外),分离效果好,加以吸附容量又大,故聚酰胺色谱特别适合于该类化合物的制备分离。
2、吸附剂和待分离的化合物之间的吸附强弱及先后顺序都大体遵循
A、极性差别大者易于吸附
B、相似者不易吸附
C、极性差别小者不易吸附
D、相似者易于吸附
E、相似者相溶
【正确答案】 D
【答案解析】 以静态吸附来说,当在某中药提取液中加入吸附剂时,在吸附剂表面即发生溶质分子与溶剂分子,以及溶质分子相互间对吸附剂表面的争夺。物理吸附过程一般无选择性,但吸附强弱及先后顺序都大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。
3、硅胶作为吸附剂用于吸附色谱时其为
A、非极性吸附剂
B、极性吸附剂
C、两性吸附剂
D、化学吸附剂
E、半化学吸附剂
【正确答案】 B
【答案解析】 物理吸附过程一般无选择性,但吸附强弱及先后顺序都大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。硅胶、氧化铝均为极性吸附剂。
4、以下利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的是
A、连续回流法
B、水蒸气蒸馏法
C、升华法
D、分馏法
E、煎煮法
【正确答案】 D
【答案解析】 分馏法是利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的方法。
5、在水中不溶但可膨胀的分离材料是
A、葡聚糖凝胶
B、氧化铝
C、硅胶
D、透析膜
E、活性炭
【正确答案】 A
【答案解析】 本题考查色谱柱及分离材料。
葡聚糖凝胶是在水中不溶、但可膨胀的球形颗粒,具有三维空间的网状结构,具有分子筛的分离功能。
6、离子交换法分离原理为
A、根据物质在豫相溶剂中分配比(或称分配系数K)不同分离
B、根据物质的溶解度差异分离
C、根据物质的吸附性差别分离
D、根据物质的分子大小差别分离
E、根据物质的解离程度不同分离
【正确答案】 E
【答案解析】 根据物质解离程度不同进行分离:
离子交换法分离物质的原理:离子交换法系以离子交换树脂作为固定相,以水或含水溶剂作为流动相。当流动相流过交换柱时,溶液中的中性分子及具有与离子交换树脂交换基团不能发生交换的离子将通过柱子从柱底流出,而具有可交换的离子则与树脂上的交换基团进行离子交换并被吸附到柱上,随后改变条件,并用适当溶剂从柱上洗脱下来,即可实现物质分离。
7、液-液色谱法分离原理为
A、根据物质在两相溶剂中分配比(或称分配系数K)不同分离
B、根据物质的溶解度差异分离
C、根据物质的吸附性差别分离
D、根据物质的分子大小差别分离
E、根据物质的解离程度不同分离
【正确答案】 A
【答案解析】 液-液色谱法分离原理为根据物质在两相溶剂中分配比(或称分配系数K)不同分离。
8、采用透析法分离成分时,可以透过半透膜的成分是
A、无机盐
B、树脂
C、蛋白质
D、叶绿素
E、多糖
【正确答案】 A
【答案解析】 膜过滤技术主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析和液膜技术等。
用分级沉淀法或吸附法得到的蛋白质或酶等生物大分子,常含有无机盐或其他小分子杂质。在酶的分离过程中,由于无机盐的存在,对离子交换有很大的影响,精制药用酶时必须除去无机盐,此时常用透析法进行脱盐。
此外,采用膜分离技术生产中药注射剂和大输液可以明显缩短生产周期,简化生产工艺。有效地去除鞣质、蛋白质、淀粉和树脂等大分子物质及其微粒、亚微粒和絮凝物等。除此之外,膜分离技术还可以用于提取中药有效成分、口服液、药酒和其他制剂。
9、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱后,再用丙酮洗脱,被丙酮洗下的物质是
A、单糖
B、鞣质
C、多糖
D、中性亲脂性成分
E、氨基酸
【正确答案】 A
【答案解析】 膜过滤技术主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析和液膜技术等。
用分级沉淀法或吸附法得到的蛋白质或酶等生物大分子,常含有无机盐或其他小分子杂质。在酶的分离过程中,由于无机盐的存在,对离子交换有很大的影响,精制药用酶时必须除去无机盐,此时常用透析法进行脱盐。
此外,采用膜分离技术生产中药注射剂和大输液可以明显缩短生产周期,简化生产工艺。有效地去除鞣质、蛋白质、淀粉和树脂等大分子物质及其微粒、亚微粒和絮凝物等。除此之外,膜分离技术还可以用于提取中药有效成分、口服液、药酒和其他制剂。
10、判断单体化合物纯度的方法是
A、膜过滤法
B、显色反应
C、HPLC
D、溶解度测定
E、液液萃取
【正确答案】 C
【答案解析】 考察判断晶体纯度的方法:
(1)具有一定的晶形和均匀的色泽;
(2)具有一定的熔点和较小的熔距(1~2℃);
(3)薄层色谱(TLC)或纸色谱(PC)色谱法显示单一的斑;
(4)高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)分析显示单一的峰;
(5)其他方法:质谱、核磁共振等。
二、配伍选择题
1、A.浸渍法
B.渗漉法
C.煎煮法
D.回流提取法
E.连续回流提取法
<1> 、不加热而浸出效率较高的是
A B C D E
【正确答案】 B
【答案解析】 渗漉法是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂,使其渗过药材,从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。但该法消耗溶剂量大、费时长,操作比较麻烦。
<2> 、以水为溶剂加热提取的是
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 煎煮法是中药材加入水浸泡后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。此法简便,但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
<3> 、有机溶剂用量少而提取效率高的是
A B C D E
【正确答案】 E
【答案解析】 连续回流提取法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大,操作麻烦的不足,实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法耗时较长。
<4> 、自中药中提取含挥发性成分时不宜采用的方法是
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 煎煮法是中药材加入水浸泡后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。此法简便,但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
<5> 、提取受热易破坏的成分最简单的方法是
A B C D E
【正确答案】 A
【答案解析】 浸渍法是在常温或温热(60℃~80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药的提取。
2、A.士的宁
B.小檗碱
C.氧化苦参碱
D.莨菪碱
E.麻黄碱
<1> 、马钱子中药含的生物碱是
A B C D E
【正确答案】 A
【答案解析】 马钱子成熟种子中生物碱含量为1.5%~5%,主要生物碱是士的宁(又称番木鳖碱)和马钱子碱,还含少量的10余种其他吲哚类生物碱。
<2> 、洋金花中所含的生物碱是
A B C D E
【正确答案】 D
【答案解析】 洋金花主要化学成分为莨菪烷类生物碱,由莨菪醇类和芳香族有机酸结合生成的一元酯类化合物。
<3> 、黄连中所含的生物碱是
A B C D E
【正确答案】 B
【答案解析】 黄连的有效成分主要是生物碱,已经分离出来的生物碱有小檗碱、巴马汀、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱和木兰碱等。其中以小檗碱含量最高。
<4> 、苦参中所含的生物碱是
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 苦参所含主要生物碱是苦参碱和氧化苦参碱。
3、A.收缩血管、兴奋中枢神经作用
B.抗菌、抗病毒作用
C.镇静、麻醉作用
D.降血糖作用
E.消肿利尿、抗肿瘤作用
<1> 、东莨菪碱与莨菪碱所不同的生物活性是
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 现代药理研究表明,莨菪碱及其外消旋体阿托品有解痉镇痛、解救有机磷中毒和散瞳作用;东莨菪碱除具有莨菪碱的生理活性外,还有镇静、麻醉作用。
<2> 、苦参碱具有
A B C D E
【正确答案】 E
【答案解析】 现代临床及药理学研究表明,苦参总生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤、抗病原体、抗心律失常、正性肌力、抗缺氧、扩张血管、降血脂、抗柯萨奇病毒和调节免疫等作用。
<3> 、小檗碱具有
A B C D E
【正确答案】 B
【答案解析】 黄连生物碱的生物活性:药理实验表明,其主要成分小檗碱有明显的抗菌、抗病毒作用,小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱等原小檗型生物碱还具有明显的抗炎、解痉、抗溃疡、免疫调节及抗癌等作用。
<4> 、麻黄碱具有
A B C D E
【正确答案】 A
【答案解析】 麻黄生物碱的生物活性:药理实验表明,麻黄碱有收缩血管、兴奋中枢神经作用,能兴奋大脑、中脑、延髓和呼吸循环中枢;有类似肾上腺素样作用,能增加汗腺及唾液腺分泌,缓解平滑肌痉挛。伪麻黄碱有升压、利尿作用;甲基麻黄碱有舒张支气管平滑肌作用等。
4、A.樟柳碱
B.山莨菪碱
C.小檗碱
D.麻黄碱
E.莨菪碱
<1> 、加氢氧化钠使成强碱性,再加丙酮生成黄色结晶,遇漂白粉可变为樱红色
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 漂白粉显色反应:在小檗碱的酸性水溶液中加入适量的漂白粉(或通入氯气),小檗碱水溶液即由黄色转变为樱红色。
<2> 、与常见的生物碱沉淀剂不产生常见的沉淀反应,但遇二硫化碳-硫酸铜或硫酸铜,再加NaOH分别产生棕色和蓝紫色
A B C D E
【正确答案】 D
【答案解析】 麻黄碱不与一般生物碱沉淀试剂发生沉淀反应。在麻黄碱的醇溶液中加入二硫化碳、硫酸铜试剂和氢氧化钠各2滴,即产生棕色沉淀。在麻黄碱和伪麻黄碱的水溶液中加硫酸铜试剂,随即加氢氧化钠试剂呈碱性,溶液呈蓝紫色,再加乙醚振摇分层,乙醚层为紫红色,水层为蓝色。
<3> 、加氯化汞产生黄色,加热后转为红色
A B C D E
【正确答案】 E
【答案解析】 莨菪碱(或阿托品)在氯化汞的乙醇溶液中发生反应生成黄色沉淀,加热后沉淀变为红色。因为莨菪碱的碱性较强,加热时能使氯化汞转变成氧化汞(砖红色)。
<4> 、不产生Vitali反应的莨菪烷类生物碱
A B C D E
【正确答案】 A
【答案解析】 樟柳碱含有的是羟基莨菪酸,由于与苯环所连的碳原子上四个键全被取代,不能发生分子内双键重排,生成醌样结构。故不能发生Vitali反应。
5、A.小檗碱
B.汉防己甲素
C.伪麻黄碱
D.吗啡
E.苦参碱
<1> 、既能溶于水,又溶于亲脂性溶剂的化合物是
A B C D E
【正确答案】 E
【答案解析】 苦参碱的溶解性比较特殊,不同于一般的叔胺碱,它既可溶于水,又能溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂。氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,具半极性配位键,其亲水性比苦参碱更强,易溶于水,难溶于乙醚,但可溶于氯仿。
<2> 、既能溶于酸水溶液,又能溶于氢氧化钠水溶液的化合物是
A B C D E
【正确答案】 D
【答案解析】 具有酚羟基或羧基的生物碱:这类生物碱称为两性生物碱,既可溶于酸水溶液,也可溶于碱水溶液。具有酚羟基的生物碱(常称为酚性生物碱),可溶于氢氧化钠等强碱性溶液,如吗啡;具有羧基的生物碱可溶于碳酸氢钠溶液,如槟榔次碱。
<3> 、其盐酸盐在水中溶解度较小的化合物是
A B C D E
【正确答案】 A
【答案解析】 小檗碱盐酸盐在水中溶解度较小,为1:500,较易溶于沸水,难溶于乙醇;而硫酸盐和磷酸盐在水中的溶解度较大,分别为1:30和1:15。
<4> 、其盐酸盐易溶于氯仿,草酸盐易溶于水的化合物是
A B C D E
【正确答案】 C
【答案解析】 麻黄碱盐与伪麻黄碱盐的溶解性能也不完全相同,如草酸麻黄碱难溶于水,而草酸伪麻黄碱易溶于水;盐酸麻黄碱不溶于三氯甲烷,而盐酸伪麻黄碱可溶于三氯甲烷。
三、综合分析题
1、生物碱可按植物来源、生源途径和基本母核的结构类型等分类,目前较新的分类方法是按生源途径结合化学结构类型分类。生物碱的种类繁多,结构复杂,主要要求掌握以下五种基本母核类型生物碱的结构特征:吡啶类生物碱、莨菪烷类生物碱、异喹啉生物碱、吲哚类生物碱、有机胺类生物碱。
<1> 、罂粟中的吗啡属于哪一类生物碱
A、吡啶类生物碱
B、莨菪烷类生物碱
C、异喹啉生物碱
D、吲哚类生物碱
E、有机胺类生物碱
【正确答案】 C
【答案解析】 罂粟中的吗啡属于吗啡烷类生物碱,也属于异喹啉生物碱。
<2> 、利血平属于哪一类生物碱
A、吡啶类生物碱
B、莨菪烷类生物碱
C、异喹啉生物碱
D、吲哚类生物碱
E、有机胺类生物碱
【正确答案】 D
【答案解析】 单萜吲哚类:这类生物碱的结构较复杂,如萝芙木中的利血平、番木鳖中的士的宁等。属于大类中的吲哚类生物碱。
<3> 、能发生铜络盐显色反应,具有收缩血管、兴奋中枢神经作用的是
A、生物碱
B、麻黄碱
C、挥发油
D、蒽醌类
E、木脂素
【正确答案】 B
【答案解析】 铜络盐反应:在麻黄碱和伪麻黄碱的水溶液中加硫酸铜试剂,随即加氢氧化钠试剂呈碱性,溶液呈蓝紫色,再加乙醚振摇分层,乙醚层为紫红色,水层为蓝色。药理实验表明,麻黄碱有收缩血管、兴奋中枢神经作用。
2、患者,男,25岁,近期头晕目眩、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛,经诊断是风热上攻、肺胃热盛所致,处以黄连上清丸,组成为黄连、黄芩、黄柏(酒炒)、石膏、栀子(姜制)、酒大黄、连翘、菊花、荆芥穗、白芷、炒蔓荆子、川芎、防风、薄荷、旋覆花、桔梗、甘草。具有散风清热,泻火止痛的功效。
<1> 、处方中,含有环烯醚萜苷的药物是
A、黄芩
B、白芷
C、黄柏
D、连翘
E、栀子
【正确答案】 E
【答案解析】 栀子中所含有的栀子苷属于C-4位上有取代基的环烯醚萜苷。
<2> 、下列不属于酒黄柏炮制作用的是
A、用于热壅上焦诸证及热在血分
B、借酒升腾之力,引药上行,清血分湿热
C、多用于阴虚发热,骨蒸劳热,盗汗
D、免伤脾阳
E、可降低苦寒之性
【正确答案】 C
【答案解析】 酒黄柏可降低苦寒之性,免伤脾阳,并借酒升腾之力,引药上行,清血分湿热。用于热壅上焦诸证及热在血分。
<3> 、处方中,断面不平坦,横切面可见放射状裂隙,皮部类白色,形成层环棕色,木部淡黄白色的是
A、黄连
B、黄柏
C、黄芩
D、栀子
E、桔梗
【正确答案】 E
【答案解析】 桔梗呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲。表面白色或淡黄白色,不去外皮的表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形根茎。质脆,断面不平坦,横切面可见放射状裂隙,皮部类白色,形成层环棕色,木部淡黄白色。气微、味微甜后稍苦。
<4> 、石膏的主要成分为
A、ZnCO3
B、FeS2
C、As2S2
D、CaSO4·2H2O
E、Fe2O3
【正确答案】 D
【答案解析】 石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏。主含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。
四、多项选择题
1、反相色谱填料常选择的键合相是
A、羟基
B、硝基
C、辛基
D、十八烷基
E、羧基
【正确答案】 CD
【答案解析】 考察反相色谱填料。
常用反相硅胶薄层及柱色谱的填料是指普通硅胶上键合长度不同的烃基(-R),形成亲油表面。烃基(-R)主要有乙基(-C2H5)、辛基(-C8H17)和十八烷基(-C18H37)。
2、在中药化学结构测定中最常用的色谱有
A、TLC
B、GC
C、CE
D、HPLC
E、IR
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 最常用的光谱是红外光谱(IR),最常用的色谱是薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE),近来又出现了X射线粉末衍射指纹图谱。
3、可用于化合物的纯度测定的方法有
A、薄层色谱法
B、气相色谱法
C、高效液相色谱法
D、熔点
E、均匀一致的晶型
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 纯度检查的方法很多,如检查有无均匀一致的晶形,有无明确、敏锐的熔点等。最常应用的是各种色谱方法包括:气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法。
4、药化学研究内容包括
A、结构特点
B、物理化学性质
C、中药药效
D、提取分离方法
E、含量测定
【正确答案】 ABD
【答案解析】 中药化学是运用现代科学理论与方法研究中药中化学成分的一门学科。其研究内容包括各类中药化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构特点、物理化学性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的结构鉴定等。
5、适用于水蒸气蒸馏法提取的成分需满足的条件
A、挥发性
B、水不溶性
C、升华性
D、耐热性
E、旋光性
【正确答案】 ABD
【答案解析】 水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。即:
(1)挥发性;
(2)热稳定性;
(3)水不溶性。